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 Affinage de l'or malade

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jeaneric

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MessageSujet: Affinage de l'or malade   Dim 5 Avr - 14:24

Bonjour à tous,
j'ai testé la méthode à jg avec de vieux bijoux :

TRAITEMENT :

-----Etape N°1 : traitement l’aiment : comme pour la refonte des limailles.
Ce qui a pour but de retirer les métaux ferreux.

---- Etape N°2 : traitement acide chlorhydrique (HCL…. Esprit de sel).
Et ce à froid…. Dans un récipient en verre… environ 12h
Ce qui a pour but d’éliminer les éventuelle trace de :
Fer (si l’aimant na pas tout retirer)
Zinc…. Aluminium
Filtrer et rincer eau distillée… garder ce qui est dans le filtre pour l’opération N°3.

---- Etape N° 3 : traitement à l’acide nitrique (HNO3… acide azotique).
Dans un récipiant en PYREX (résistant au « feu ») .
Mettre de l’acide nitrique…. Et ce que l’on a récupéré dans le filtre à l’étape N° 2
ATTENTION dégagement gazeux Brun (peroxyde d’azote) nocif… donc faire cela à l’extérieur ou sous hôte.
Laissez agir jusqu’a la fin de toute réaction (gaz et effervescence).
L’idéal est de chauffer l’acide après a environ 60°c (pour ce faire j’utilise un plaque chauffante électrique individuelle). jusqu’a la fin de toute réaction (gaz et effervescence).
Filtrer et rincer à l’eau distillée…
Liquide= argent et cuivre sous forme de nitrates.
Garder le liquide bien précieusement… (Voir récupération argent)
Solide= Or, platinoïde et matières minérales.

--- Etape N°4 traitement à l’eau régale…
Faite un mélange de 1 part acide nitrique 3 part acide chlorhydrique= eau régale.
Dans un récipient en verre « Pyrex » mette les « résidus » du filtre de l’étape N°3
Et mettre l’eau régale… laisser agir … a froid…. (Dans ce cas l’or, le palladium est dissout PAS le platine les résidus minérales)
Si l’on chauffe l’acide comme dans l’étape N°3 on dissous également le platine (chloro-platinate)
On filtre, on rince fortement et on garde précieusement le liquide …
Liquide= or et platinoïde sous forme de chlorures… (voir récupération or et platine).
Solide = déchets.

Précipitation et récupération de l’argent :

L’argent a comme propriété de précipiter lorsqu’il est sous forme de chlorure.
Se que nous allons utiliser pour le récupérer.

Prenez le liquide récupéré à l’étape N°3 contenant le cuivre et l’argent sous formes de nitrates.
A jouter y du simple sel de cuisine (chlorure de sodium)… bien mélanger.
Il se forme un précipité blanchâtre.. du chlorure d’argent.
Laisser décanter.. Récupérer séparément le liquide…
Garder le précipiter dans un peu d’eau
Dans le liquide, remettre du sel et recommencer l’opération jusqu’a ce qu’il n’aie plus de formation de précipité d’argent…
Une fois cela terminé vous avez…
Un liquide bleu qui contient le cuivre (on pourrais le récupérer sous forme métallique, mais cela couterais plus cher que sa valeur vénale) .
Et un précipité blanchâtre (qui peux noircir) de chlorure d’argent.
BIEN rincez abondamment a l’eau et filtrer..jusqu’a disparition de toute trace d’acide (utiliser du papier tournesol pour vérifier).
Garder le précipité dans de l’eau (jusqu’au traitement ci dessous).
Faire sécher le précipité à l’air ambiant.
Peser une fois sec , mettre dans un creuset avec la même quantité de bicarbonate de sodium (alimentaire) et un peux de borax…
Chauffer jusqu’au fusion au chalumeaux…et donc récupération de l’argent métallique..
Faire cela à l’extérieur car risque de petit dégagement de vapeur acide (si pas assez de bicarbonate).

Il a ya aussi au méthode de réaction qui transforme le chlorure d’argent en oxyde.. En présence de zinc. Dans ce cas plus besoin de bicarbonate mais juste un peux de borax et de poudre de charbon de bois (pour l’apport de Carbonne)..et donc pas de dégagement de vapeur acide (sur demande si vous le désirez)


Précipitation et récupération de l’or :

Prenez le liquide de l’étape N° 4…
Ce liquide est Jaune..il s’agit de la couleur du chlorure d’or… et contient aussi le palladium et le platine éventuel.
(il n’est pas vert… dans le cas expliquer par fondeurfou.. la couleur verte est due au mélange des ions cuivre bleu et ion or jaune… bleu + jaune= vert)
On peu remplacer avantageusement le gaz SO2 (difficile de manipulation et stockage) par du méta bisulfite de sodium (facile a trouver dans les bonnes drogueries).qui en présence d’acide (c’est le cas de notre liquide) forme de lui même du SO2.
Donc dans un récipient en verre mettre le liquide et mélanger avec le méta bisulfite de sodium.. (Même en excès) dégagement d’odeur soufrée… laisser reposer.. +/- 24 …

Il se forme un précipité brun-or on filtre… et rince abondamment… on garde la poudre (or) avec précaution.
Sur le liquide on peut remettre un peux de méta bisulfite de sodium il ne faut plus de formation de précipite… il y a un test au chlorure stanneux afin de voir qu’il n’y a plus d’or dans le liquide (explication plus tard).
On sèche toute la poudre d’or .. on la place dans un creuset avec la même quantité de borax…
On fond au chalumeau oxhydrique…et l’on récupère l’or métallique.


Précipitation et récupération du platine :

Elle est possible également par précipitation, et ce sous forme de mousse de platine, mais je ne l’ai jamais fait n’utilisant pas encore ce type de métal pour l’instant.

Au final :

En travaillant de cette manière on sépare chaque métal individuellement.
Donc l’on a un résultat de pureté plus élevé.
Si l’on travail avec « finesse » et précision… on peut arriver a une pureté de +/- 995 et une perte minime de max 2%.
J’ai testé par le système de Gay-Lussac la pureté de l’argent que j’ai obtenu… résultat 996.0
Pour l’or je ne possède malheureusement pas le matériel pour faire un test par coupellation.

On peut améliorer la pureté, de l’or et de l’argent, par électrolyse et cela sans trop de matériel (une alimentation réglable Volt/amp pour l’électronique max 75eur) et des électrodes faite soit même en argent fin et or fin. Mais cela sera peux être la rédaction d’un autre sujet.

Une autre solution de purification de l’or peut ce faire aussi par chloration directe (transformation de l’or en chlorure sans attaque par l’eau régale), pour les alliages contenant plus de 50% d’or fin.
ET qui en théorie donne de l’or a 998.5 de pureté.

Voila j’espère ne pas vous avoir trop « bourré » le crane …
Et si vous avec des questions ou renseignements complémentaires je suis la pour y répondre.
Bien amicalement à Tous JG


sauf que je me suis arrêté à la fin de l'étape 3 faute d'expérience et de certitude sur les diverses proportions d'acides utilisés. J'ai préféré m'abstenir plutôt que de faire des bêtises (j'en fait suffisamment en temps normal)
Bref, après une fonte difficile, j'ai obtenu des boulettes de métal qui ont un aspect très proche du 24 k et qui sont très malléables. La densité des boulettes varie de 17,2 à 18,4 sauf une à 11,3 (qui est un raté car je n'avais pas enlevé les ferro-magnétiques).
Je suppose donc qu'un ou plusieurs métaux se sont invités à la fête pour modifier ainsi la densité. Vous avez une idée ?
Je n'ai pas de pierre de touche pour vérifier et je ne pense pas que ce soit vraiment utile dans ce cas précis...
Je voudrai juste savoir si je peux utiliser cet "or" tel quel ou en l'alliant avec cuivre/argent ?
et sachant que le point de fusion des boulettes est assez haut (1400/1500 au pifomètre), est-ce que je risque d'avoir des problèmes à la soudure ?
Merci d'avance et bon dimanche,
j.e
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jeaneric

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Jeu 16 Avr - 10:56


Bonjour à tous,
Pas de nouvelles, bonnes nouvelles ! Smile
Je poursuis donc.
La température de fusion très haute des boulettes m'avais surpris.
En fait, en faisant un alliage 18 k, je m'aperçois que ces boulettes fondent beaucoup plus bas, à une température normale.
L'alliage est de belle couleur et malléable.
Je ne m'explique pas la raison de la si haute température de fusion de la poudre résultant de l'action de l'acide nitrique...

A suivre...
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LittleStone

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Jeu 16 Avr - 11:44

Salut Jeaneric,

L'or pur (ou presque) qui résulte de ton raffinage, a une température de fusion de 1064°C.

En revanche, les alliages ont en général une température de fusion inferieure à la température de fusion des métaux les composant. Propriété très intéressante, mais en revanche, ne me demande pas de te l'expliquer, j'en serais incapable!

Faudrait que je demande a un pote plus versé que moi en phyique-chimie!
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Johan

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Jeu 16 Avr - 12:49

Bonjour,
tu penses avoir obtenu quel titre en t’étant arrêté à l’étape 3?
Pour moi, c'est pas de l'or fin...
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jeaneric

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Jeu 16 Avr - 13:40

Johan a écrit:
Bonjour,
tu penses avoir obtenu quel titre en t’étant arrêté à l’étape 3?
Pour moi, c'est pas de l'or fin...

Hello Johan et Littlestone,
la densité des boulettes étant de 17 et des brouettes, je pense que l'or titre autour de 22 k sachant que l'or à 18 k à une densité de 15,4.
Dans l'alliage pour faire du 18 k j'ai ajouté moins d'argent et de cuivre en proportion et j'arrive à une densité proche de 15, 3.
Mais ce que j'aimerai connaître, c'est la raison pour laquelle la poudre résultant de l'attaque de l'acide nitrique est si difficile à fondre alors que la boulette résultante (22 k) fond normalement lorsqu'on la re-chauffe ?
La réponse est peut-être liée au(x) métal(aux) autre(s) que l'or dans la boulette... ?
Bonne journée,
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Johan

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Jeu 16 Avr - 23:18

Alors là, je t'avoue que je n'en ai aucune idée...
Ta façon de procéder n'est pas très académique selon moi et je ne pense pas que la densité puisse te garantir un titre précis. Il te faudrait faire faire une coupellation par un laboratoire spécialisé. Mais le plus simple serait de fondre ton métal dans 4 fois son poids de cuivre et ensuite de le faire ronger dans de l'acide nitrique.
Cette méthode est sans risque et permet de récupérer de l'or aux environs de 990 millièmes.
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TimTamTom



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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Ven 17 Avr - 7:20

bonjour,

pour moi aussi les limailles ou les poudres sont bien plus longue à fondre. pour quelle raison? j'ai du le savoir, mais ça m'a échappé.

Pour fondre les limailles, j'ajoute du carbonate de sodium (ph+ de piscine) avec le borax, ça fini d'emporter les résidus.

Par contre, comme dit johan, avant de traiter à l'acide nitrique, il faut fondre les morceaux de métal avec 3 ou 4 fois son poids de cuivre, puis le laminer au plus fin possible pour que l'action du nitrique soit optimisée. Autrement la réaction peut etre incomplete.

Derniere chose, pour l'étape 4, avant de plonger dans l'eau régale l'or issu de ce traitement à l'acide nitrique, il faut etre sûr que tout l'argent ou presque tout est parti, autrement il va se créer un ........nate ou ......xyde d'argent qui va se plaquer sur l'or et empecher l'eau régale de dissoudre l'or.
Ensuite pour le récupérer, il faut mélanger la solution filtrée à une solution de sulfate de fer pour voir le chlorure d'or se transformer en précipité. Enfin c'est ce qu'il parait!

bonne journée
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jeaneric

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MessageSujet: Re: Affinage de l'or malade   Ven 17 Avr - 8:42

Salut à vous deux,
Oui, j'ai bien respecté la méthode (3 fois le poids d'or en cuivre, fonte, laminage, découpe) avant de passer au nitrique.
Je me suis arrêté là, avant l'eau régale. Il reste sans doute un peu d'argent/cuivre ou autre dans l'alliage mais le principal pour moi c'est d'avoir une matière qui se travaille correctement et qui à un bel aspect.
Merci Tim pour l'astuce du carbonate de sodium ! ;-)
Bonne journée
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